沖洗用於離子層析的管柱
本篇針對常見問題，介紹離子層析管柱的沖洗方法以及相關的注意事項。
沖洗用於離子層析的管柱，主要是為了去除多價離子和有機化合物。使用具有高洗脫能力的離子或增加離子濃度，有助於去除多價離子。而含有機溶劑的水溶液有助於去除有機化合物。然而，根據所使用的管柱，濃度有所限制。
註：此處說明的沖洗方法不保證恢復管柱性能。
- 共用項目
無論使用哪種管柱，請閱讀共用項目。 - Shim-pack IC-A1
- Shim-pack IC-A3
- Shim-pack IC-SA2/SA3
- Shim-pack IC-C1
- Shim-pack IC-C3
- Shim-pack IC-SC1
- Shim-pack IC-C4
(1) 無論使用哪種管柱，請閱讀共用項目。
方法、流速、時間
- Rinse the column by 使用幫浦推送液體來沖洗管柱。 然而，只有使用 IC-C1 分析鹼金屬時，可以在幫沖洗液的同時，從進樣器重複注入沖洗液來進行沖洗。
- 除另有說明外，請使用大約正常分析流速的一半或 0.5 mL/min 進行沖洗。 視管柱污染和沖洗液的類型，管柱壓力可能會增加。此時請降低流速，使壓力不超過正常運作的程度。
- 除另有說明外，沖洗時間通常為 1 到 2 小時 。
沖洗保護管柱
以下說明的分析管柱沖洗方法，也可以直接應用於對應的保護管柱。然而效果可能會適得其反，因為保護管柱上積聚的物質，會在從保護管柱沖洗出來時污染分析管柱。 因此，建議您將分析管柱和保護管柱分開沖洗。
抑制法
為防止管柱沖洗液流入抑制器， 請採取適當措施，例如在使用抑制法沖洗之前，在管柱出口與排放瓶之間連接直通管。
同樣的，連接抑制器之前，請在沖洗後讓洗脫液通過管柱，以清除所有沖洗液。
液體通過管柱的方向
通常會將沖洗液以分析時使用的「正常」方向通過管柱。 「反向」幫浦送沖洗液會造成管柱性能下降。
然而，由於污染物通常會聚集在管柱入口附近，有時會以與分析時流動方向相反的方向幫浦送沖洗液，以達成有效沖洗。請注意，「反向」幫浦送沖洗液會大幅改變管柱填充狀態，並造成管柱性能下降。(除非操作手冊有明確指示，必須反向沖洗。)
管柱沖洗造成的影響
請在必要時才沖洗管柱。過於頻繁使用不同成分的沖洗液，填料的特性可能會改變，造成性能降低和壓力增加。
儲存期間管柱內的液體
儲存 1 個月內：以用於分析的流動相填充管柱。
儲存超過 1 個月：每月更換管柱中的流動相。
| 沖洗液 1
聚電解質污染 |
120 mM 鄰苯二甲酸氫鉀 (potassium hydrogen phthalate)水溶液 |
|---|---|
| 沖洗液 2
疏水物污染 |
含有 2.5 mM 鄰苯二甲酸 (phthalic acid) 和 2.4 mM 三 (羥甲基) 氨基甲烷 (tris(hydroxymethyl)aminomethane) 的水溶液與乙腈 (9/1, v/v) 的混合物。
(可以使用甲醇代替乙腈。) |
| 有機溶劑濃度 | 最大 10% 甲醇或乙腈 |
| 使用限制 (IC-A1) | pH = 2 ~ 11，壓力 溫度 |
(3) Shim-pack IC-A3 Precautions
| 沖洗液 1 聚電解質污染 |
120 mM 鄰苯二甲酸氫鉀 (potassium hydrogen phthalate) 水溶液 |
|---|---|
| 沖洗液 2 疏水物污染 |
含有 8.0 mM 對羥基苯甲酸 (p-hydroxybenzoic acid) and 3.2 mM bis-tris 的水溶液與乙腈 (1/1, v/v) 的混合物。 (可以使用甲醇代替乙腈。) |
| 沖洗液 3 如果壓力升高或滯留時間往前，則最終補救措施。 |
含有 100 mM 高氯酸鈉的 20 mM 磷酸 (鈉) 緩衝溶液 (phosphoric acid (sodium) buffer solution, pH 2.5) 與乙醇 (1/2, v/v) 的混合物。 在泵送沖洗溶液之前反向連接。 詳細沖洗方法資訊 |
| 有機溶劑濃度 | 最大 70%乙醇、甲醇或乙腈 |
| 使用限制 | pH = 3 ~ 8.5，壓力 < 12 MPa (通常值 8 MPa)， 溫度 < 50 °C (通常值 40 °C) |
| 封閉液體 | 用 70% 的乙醇水溶液填充以便長期儲存。用流動相填充以進行正常儲存。 |
| 沖洗方法 1 F 訊號拖尾或 PO4 訊號降低 |
使用 20 mM EDTA-2Na 水溶液* 和乙腈 (10/1, v/v) 的混合溶液 12 小時。 (隨後在連接抑制器之前，以 0.5 mL/min 的速度泵送用於分析的流動相 15 分鐘，並以分析流速泵送大約 2 小時。) * EDTA-2Na 水溶液：乙二胺四乙酸二鈉水溶液 |
|---|---|
| 沖洗方法 2 親水物 (電解質聚合) 污染 |
10×鹽濃度的流動相溶液 (隨後，在連接抑制器之前，以 0.5 mL/min 的速度泵送用於分析的流動相 1 小時。) |
| 沖洗方法 3 疏水物污染 |
使用 5% 乙腈 10 分鐘和 100% 乙腈 1 小時。 (請小心管柱背壓可能會升高。) (隨後在連接抑制器之前，以 0.5 mL/min 的速度泵送純淨水 30 分鐘，並以 0.5 mL/min 的速度泵送流動相 1 小時。) |
| 重點注意 | 執行上述任何程序時，請斷開抑制器。 如果 EDTA 流入抑制器，可能會發生堵塞。 |
| 使用限制 | pH = 3 ~ 12, IC-SA2：壓力 < 12 MPa (通常值 5 MPa)，溫度 < 60 °C (通常值 30 °C) IC-SA3：壓力 < 15 MPa (通常值 11 MPa)，溫度 = 20 ~ 60 °C (通常值 45 °C) |
| 封閉液體 | IC-SA2：1.8 mM 碳酸鈉 (sodium carbonate) / 1.7 mM 碳酸氫鈉 (sodium hydrogen carbonate) 水溶液 IC-SA3：3.6 mM 碳酸鈉 (sodium carbonate) 水溶液 |
| 沖洗方法 1 鹼金屬分析 (流動相：5 mM 硝酸 (nitric acid)) |
在泵送洗脫液的同時從進樣器中註入 1 M 硝酸。重複進樣至總體積為 0.5 至 1 mL. 註 1) |
|---|---|
| 沖洗方法 2 其他分析條件 |
泵送 20 mM 乙二胺 (ethylenediamine) / 40 mM 酒石酸 (tartaric acid) 混合水溶液。 |
| 有機溶劑濃度 | 最大 10%甲醇或乙腈 |
| 使用限制 | pH = 2 ~ 11，壓力 < 5 MPa (通常值 2 MPa)， 溫度 < 50 °C |
| 註 1) | 執行這項作業時，必須特別小心。流線中殘留的 1 N 硝酸會造成腐蝕。例如可以在注入酸後，以純淨水徹底沖洗注射器和進樣口。使用手動進樣器裝入 1 N 硝酸並立即進樣。在注射位置用流動相徹底取代定量環的內容物。 |
| 沖洗液 1 聚電解質污染 |
100 mM 磷酸 (鈉) 緩衝溶液 (phosphoric acid (sodium) buffer solution, pH = 2.1) 註 2) |
|---|---|
| 沖洗液 2 疏水物污染 |
2.5 mM 草酸 (oxalic acid) 和乙腈的混合溶液 (1/1, v/v) 註 3) (可以使用甲醇代替乙腈。) |
| 有機溶劑濃度 | 最大 70%乙腈 (請勿使用高濃度乙醇或2-丙醇。) 註 3) |
| 使用限制 | pH = 2 ~ 5，壓力 < 12 MPa (通常值 5 MPa)， 溫度 < 50 °C (通常值 40 °C) |
| 封閉液體 | 2.5 mM 草酸 (oxalic acid) 水溶液 |
| Note 2) | Dissolve 7.8 g sodium dihydrogen phosphate dihydrate (MW: 156.01) and 3.4 mL phosphoric acid (85 %) in water and make up to 1000 mL.td> |
| 沖洗方法 | 20 mM EDTA-2Na 水溶液和乙腈的混合溶液 (20/1, v/v). |
|---|---|
| 重點注意 | 在泵送沖洗溶液之前和之後，泵送大約 5 mL 水。 |
| 有機溶劑濃度 | 最大 5% 甲醇或乙腈 |
| 使用限制 | pH = 1 ~ 11 (建議 2 to 9)，壓力 = 7 MPa max. (通常值 4 MPa)，溫度 = 50 °C max. (通常值 30 °C) |
| 封閉液體 | 3.5 mM 硫酸 (sulfuric acid) 水溶液 |
| 沖洗方法 1
親水物 (聚電解質) 污染 |
將 1 mL 超純水、20 mM EDTA-2Na 水溶液和乙腈 (20/1, v/v) 的 50 mL 混合溶液和 1 mL 超純水以 0.5 mL/min 的速度按正常方向依次泵入管柱 (體積是大概的指導方針)。
* 乙二胺四乙酸二鈉 (disodium ethylenediaminetetraacetate) 水溶液 |
|---|---|
| 沖洗方法 2
疏水物污染 |
以 0.5 mL/min 的速度將 50 mL 洗脫液和有機溶劑 (乙腈或甲醇) (9/1, v/v) 的混合溶液沿正常方向泵入管柱。 |
| 使用限制 | pH = 2 ~ 9，壓力 = 6.5 MPa max. (通常值 4.5 MPa max.)，溫度 = 50 °C max.
(通常值 40 °C)，流速 = 1.2 mL/min max. (通常值 1.0 mL/min) |
| 封閉液體 | 2.5 mM 草酸 (oxalic acid) 水溶液 |