以下說明將載流氣體從氦氣切換為氫氣或氮氣時的注意事項和其他資訊。

將載流氣體改為氫氣

GCMS 分析的載流氣體通常使用氦氣。然而有些情況不能使用氦氣;這些分析可以改用氫氣。Shimadzu 的氣相層析質譜儀 (GCMS) 相容於氫氣載流氣體,可將氫氣用於 GC 裝置。氫氣 (H2) 比氦氣更容易取得且更便宜,並且可以在特定的線性速度下維持高分離性能。如果可以安全使用,還能大幅降低運作成本。
* 如果改變載流氣體,使用相同的分析條件可能無法得到相同的結果。因此,可能需要檢視指定的分析條件。
* GCMS 預處理系統使用載流氣體以外的其他氣體,可能無法改用氫氣作為載流氣體,具體取決於所涉及的系統類型。更多有關載流氣體支援使用氫氣之預處理系統的資訊,請洽本公司。

 

GCMS-TQ 系列、GCMS-QP2020 系列和 GCMS-QP2010 系列型號具備載體氣體自動關閉功能,其使用電子流量控制器 (AFC) 控制載體氣體流速,如果管柱入口壓力或總流速沒有達到指定參數的對應設定值時, 系統會預判發生重大載體氣體洩漏或其他問題,因而關閉載流氣體供氣並自動停止 GC 裝置。如果真空泵發生故障而停止,載流氣體供氣也會自動關閉。

以下列出使用氫氣作為載流氣體的特性,並說明在 GCMS-TQ 系列和 GCMS-QP2010 系列使用氫氣作為載流氣體的驗證方式。

  • 藉由監測進樣口的壓力和流速,當一定時間內未達到指定值的壓力和流速時,則關閉載流氣體供氣,降低管柱烘箱溫度。
  • 如果出現載流氣體控制問題,電子流量控制器會自動關閉載流氣體供氣。
  • 如果真空泵發生故障而停止,載流氣體供氣會自動關閉。
  • Shimadzu GCMS 系統經過烘箱內氫氣洩漏測試,確認烘箱設計不會讓氫氣在烘箱內聚積。由於氫氣的擴散係數高,不會聚積在烘箱內。
  • Shimadzu GCMS 系統使用氫氣進行了爆炸試驗,在一般分析條件下,刻意引燃管柱烘箱內的氫氣,只會產生很小的爆炸聲。此外抽真空後,在正常操作條件下,完全鬆開 MS 裝置前門上的旋鈕,可以防止氫氣聚積在 MS 裝置內。
  • Shimadzu GCMSsolution 工作站軟體可以配置氫氣作為標準載流氣體,並利用載流氣體的恆定線性速度模式來輕鬆轉移方法。

 

使用氫氣時,請務必進行以下操作。

如果使用電子流量控制器和 APC/AFC 裝置時發生洩漏錯誤,即使供氣壓力正常,也請停用該系統,並向本公司請求維修。
如果沒有發現洩漏、洩漏未停止,或停止洩漏後沒有恢復正常性能,請停用該系統並向本公司請求維修。
抽真空後,完全鬆開 MS 裝置上的前門旋鈕。

安全使用 (處理) 氫氣載流氣體的注意事項

氫氣是一種很容易爆炸的危險氣體,我們製作了一份安全手冊,列出了在氣相層析質譜儀中使用氫氣的可能風險,並說明確保系統安全使用的注意事項。

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可能影響分析的注意事項

靈敏度 (S/N) 方面的雜訊會增加。在各個系統中使用氫氣的 S/N 值,請參閱產品規格。使用最佳管柱和建立方法,可以獲得同等的分離結果。大多數的化合物都可以分析,但氫氣不是惰性氣體,某些化合物有時候會在進樣口解離。

 

參考資訊

GCMS替代載流氣體的建議
(介紹方法轉換工具、氫氣產生器和應用案例。)

 

將載流氣體改為氮氣

將載體氣體改為氮氣之前,請仔細檢查條件設定。
氮氣 (N2) 是一種低價且安全的氣體。然而,如果在毛細管 GC 系統使用氮氣,且分析條件設定與氦氣相同,分離能力通常會降低。如果不會影響相鄰峰,可以將載流氣體改為氮氣而不需改變條件設定。如果相鄰成分峰較多,需要一定程度的分離,則在使用氮氣前需要重新考慮條件設定。
提高氮氣的分離能力,需要重新考慮載流氣體線性速度和溫度設定,並且可能會讓分析時間變得更長。汽化狀態和檢測器靈敏度可能會改變,峰面積百分比可能會與使用氦氣時不同。

使用氦氣和氮氣進行分離

以下為氦氣和氮氣在不同線性速度下的分離範例。
使用氦氣,在 20 到 47 cm/s 的線性速度範圍內,分離程度幾乎沒有變化;然而使用氮氣,線性速度為 47 cm/s 時,分離效果會變差,這是因為氮氣的最佳分離線性速度低於氦氣,而且氮氣的最佳線性速度範圍比氦氣窄。

檢視氮氣的分析條件

如果以氦氣最佳化的相同條件,改使用氮氣分析樣品,則由於管柱效率 (HETP) 不同,分離能力會降低。如果不需要高分離度,有時可以使用相同的分析條件。但是,如果需要高分離度,建議重新考慮分析條件,從 10 到 20 cm/s 範圍內的線性速度開始,此時的分離性能往往更高。(較慢的線性速度值將讓分析時間較長。)
這代表執行程式化溫度分析時,線性速度會隨著溫度升高而改變,但 Shimadzu GC 裝置使用恆定線性速度控制功能,即使使用氮氣,也能達到最佳分離效果。