更換載流氣體
將載流氣體改為氫氣
GCMS 分析的載流氣體通常使用氦氣。然而有些情況不能使用氦氣;這些分析可以改用氫氣。Shimadzu 的氣相層析質譜儀 (GCMS) 相容於氫氣載流氣體,可將氫氣用於 GC 裝置。氫氣 (H2) 比氦氣更容易取得且更便宜,並且可以在特定的線性速度下維持高分離性能。如果可以安全使用,還能大幅降低運作成本。
* 如果改變載流氣體,使用相同的分析條件可能無法得到相同的結果。因此,可能需要檢視指定的分析條件。
* GCMS 預處理系統使用載流氣體以外的其他氣體,可能無法改用氫氣作為載流氣體,具體取決於所涉及的系統類型。更多有關載流氣體支援使用氫氣之預處理系統的資訊,請洽本公司。
GCMS-TQ 系列、GCMS-QP2020 系列和 GCMS-QP2010 系列型號具備載體氣體自動關閉功能,其使用電子流量控制器 (AFC) 控制載體氣體流速,如果管柱入口壓力或總流速沒有達到指定參數的對應設定值時, 系統會預判發生重大載體氣體洩漏或其他問題,因而關閉載流氣體供氣並自動停止 GC 裝置。如果真空泵發生故障而停止,載流氣體供氣也會自動關閉。
以下列出使用氫氣作為載流氣體的特性,並說明在 GCMS-TQ 系列和 GCMS-QP2010 系列使用氫氣作為載流氣體的驗證方式。
- 藉由監測進樣口的壓力和流速,當一定時間內未達到指定值的壓力和流速時,則關閉載流氣體供氣,降低管柱烘箱溫度。
- 如果出現載流氣體控制問題,電子流量控制器會自動關閉載流氣體供氣。
- 如果真空泵發生故障而停止,載流氣體供氣會自動關閉。
- Shimadzu GCMS 系統經過烘箱內氫氣洩漏測試,確認烘箱設計不會讓氫氣在烘箱內聚積。由於氫氣的擴散係數高,不會聚積在烘箱內。
- Shimadzu GCMS 系統使用氫氣進行了爆炸試驗,在一般分析條件下,刻意引燃管柱烘箱內的氫氣,只會產生很小的爆炸聲。此外抽真空後,在正常操作條件下,完全鬆開 MS 裝置前門上的旋鈕,可以防止氫氣聚積在 MS 裝置內。
- Shimadzu GCMSsolution 工作站軟體可以配置氫氣作為標準載流氣體,並利用載流氣體的恆定線性速度模式來輕鬆轉移方法。
使用氫氣時,請務必進行以下操作。
如果使用電子流量控制器和 APC/AFC 裝置時發生洩漏錯誤,即使供氣壓力正常,也請停用該系統,並向本公司請求維修。 如果沒有發現洩漏、洩漏未停止,或停止洩漏後沒有恢復正常性能,請停用該系統並向本公司請求維修。 |
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抽真空後,完全鬆開 MS 裝置上的前門旋鈕。 |
安全使用 (處理) 氫氣載流氣體的注意事項
氫氣是一種很容易爆炸的危險氣體,我們製作了一份安全手冊,列出了在氣相層析質譜儀中使用氫氣的可能風險,並說明確保系統安全使用的注意事項。
可能影響分析的注意事項
靈敏度 (S/N) 方面的雜訊會增加。在各個系統中使用氫氣的 S/N 值,請參閱產品規格。使用最佳管柱和建立方法,可以獲得同等的分離結果。大多數的化合物都可以分析,但氫氣不是惰性氣體,某些化合物有時候會在進樣口解離。
參考資訊
GCMS替代載流氣體的建議
(介紹方法轉換工具、氫氣產生器和應用案例。)
將載流氣體改為氮氣
將載體氣體改為氮氣之前,請仔細檢查條件設定。
氮氣 (N2) 是一種低價且安全的氣體。然而,如果在毛細管 GC 系統使用氮氣,且分析條件設定與氦氣相同,分離能力通常會降低。如果不會影響相鄰峰,可以將載流氣體改為氮氣而不需改變條件設定。如果相鄰成分峰較多,需要一定程度的分離,則在使用氮氣前需要重新考慮條件設定。
提高氮氣的分離能力,需要重新考慮載流氣體線性速度和溫度設定,並且可能會讓分析時間變得更長。汽化狀態和檢測器靈敏度可能會改變,峰面積百分比可能會與使用氦氣時不同。
使用氦氣和氮氣進行分離
以下為氦氣和氮氣在不同線性速度下的分離範例。
使用氦氣,在 20 到 47 cm/s 的線性速度範圍內,分離程度幾乎沒有變化;然而使用氮氣,線性速度為 47 cm/s 時,分離效果會變差,這是因為氮氣的最佳分離線性速度低於氦氣,而且氮氣的最佳線性速度範圍比氦氣窄。
檢視氮氣的分析條件
如果以氦氣最佳化的相同條件,改使用氮氣分析樣品,則由於管柱效率 (HETP) 不同,分離能力會降低。如果不需要高分離度,有時可以使用相同的分析條件。但是,如果需要高分離度,建議重新考慮分析條件,從 10 到 20 cm/s 範圍內的線性速度開始,此時的分離性能往往更高。(較慢的線性速度值將讓分析時間較長。)
這代表執行程式化溫度分析時,線性速度會隨著溫度升高而改變,但 Shimadzu GC 裝置使用恆定線性速度控制功能,即使使用氮氣,也能達到最佳分離效果。