只要將移動相、管柱和樣品安裝好,按下按鈕,程序就會由儀器接手完成,這就是我們期待已久的全自動作業。然而,讓溶劑輸送裝置排放閥自動化操作,是實現這個目標的最後一道障礙。
以往使用新的流動相或啟動泵時,需要打開排放閥並使用注射器抽出舊溶劑,然後再用新移動相填充溶劑輸送裝置的內部 (請參閱圖 1),除非有專門提供單獨的流路切換閥。

圖 1 傳統手動排液

 

i-Series 自動管路清洗功能突破了這最後一道障礙,實現全自動作業。

自動管路清洗功能只要按一下按鈕,就可進行以下一系列的作業。

啟動

系統調節

系統安全檢查

分析

系統冷卻/關閉

以下詳細介紹 i-Series的自動管路清洗功能。

(1) i-Series的進樣機制

i-Series包含溶劑輸送裝置、自動進樣器、管柱烘箱和檢測器。為了協同整合系統中的各個單元,我們想知道是否可以在用於進樣的高壓 6 通閥中增加自動管路清洗功能,以解決溶劑輸送裝置排液的問題,這個問題一直是自動化的障礙。
自動管路清洗功能是透過設計高壓 6 通閥等流路機制和修改溶劑輸送裝置止逆閥來實現,右邊的流程圖說明這項功能。

 

圖 2 說明 i-Series 分析過程中的流線。(為方便說明,已經加以簡化。)
自動進樣器由可在 X、Y 和 Z 方向移動的取樣針、高壓 6 通閥、低壓閥和兼具取樣與沖洗功能的量測泵組成。除了樣品瓶位置,取樣針也可以移動到其他三個位置:

  • 進樣口 …… 進樣
  • 沖洗口 …… 沖洗針頭
  • 排液口 ...... 自動排液

 

分析時,自動進樣器針頭位於進樣口。泵提供的移動相將抽入進樣針的整個樣品輸送到管柱。

圖 3 說明自動進樣器抽取樣品時的流程圖。高壓 6 通閥旋轉 60 度,使泵和管柱透過高壓閥直接相連。
低壓閥停在所有端口都關閉的位置。因此,隨著樣品環中的流動停止,取樣針可以移動到樣品瓶位置。針頭下降到樣品溶液中,量測泵將指定體積的樣品抽入針頭。
然後進樣針返回進樣口,閥門切換到圖 2 的位置,開始分析。(之前的 Shimadzu 自動進樣器可以處理到這個階段的過程。)

Fig.2 & 3

(2) i-Series自動管路清洗機制

圖 4 說明溶劑輸送裝置的自動管路清洗流路。之前的高壓 6 通閥只有兩個位置 (旋轉 60 度和返回),但是 i-Series高壓 6 通閥是 3 位閥,可以停在中間的 30 度位置。高壓 6 通閥中的 A 部分流路增加了 30 度。因此在旋轉 30 度的位置,流線僅透過 A 部分,而不在 B 部分或 C 部分連接。
泵提供移動相時,透過高壓 6 通閥中的 A 部分流路,從進樣針流出,排入排液口。由於該流路的流動阻力低於進樣口下游的流,因此可以高速管路清洗。
自動管路清洗時,兩個端口透過 A 部分連接,但高壓閥的其他四個端口未連接。因此,不會有溶液從連接到這些端口的管柱或進路樣口的管路中流出。

同時,經過修改的溶劑輸送裝置止逆閥,即使在移動相和泵之間的流路含有氣泡,也可確保了移動相能有效流動,這對於自動管路清洗也是必要的。
[美國專利 US6129840]
(Kk)

Fig. 4

多單體自動進樣