DGU 除氣裝置保養分享

圖為 DGU-403 三通道除氣裝置

近期，某幼兒園爆出教師餵食多名孩童不明藥品，經過檢測，發現孩童體內驗出了三級管制藥品、三級毒品「巴比妥」和四級毒品「苯二氮平類」之鎮靜安眠劑成分，雖然案件還在調查當中，但已引起社會廣泛的討論，除了兒童安全外，也顯示出食藥、環境領域中，對成分和品質的檢測至關重要。

什麼是高效液相層析儀（HPLC）？

在食品、醫藥領域中，科學儀器——高效液相層析儀（HPLC）是用於分析和檢測成分的關鍵工具。有HPLC的前端分離與分析，才能讓後端的LC-MS與LC-QTOF-MS有更準確的結果。

HPLC是一種利用不同相（溶劑）分佈特性進行分離和純化分析物的技術，透過不可動的固定相和在固定相中循特定方向移動的移動相組合，有效地分離分析物（溶質）、控制分析物的分離狀況。因此，了解分析種類、以及移動相對於HPLC而言非常重要。

本文將圍繞HPLC主題，分享高效液相層析儀（HPLC）的產品優勢、應用場域、操作流程、DGU除氣裝置與保養建議。

高效液相層析儀（HPLC）分析4大優點解析！

高效液相層析儀（HPLC）有高效率、高靈敏度、應用廣泛與可靠性等四大優勢

以下詳細說明：

1. 高效分離：

HPLC 能夠高效分離複雜混合物中的成分，並且能夠同時分析多種物質，是高效率的分析儀器。不過目標分析物是否可以完美分離，還是由「固定相」與「移動相」的組合決定，分析者需要考慮該樣本的最佳檢測方法。

2. 高靈敏度：

HPLC 具有高靈敏度，可以適用於相當大的成份濃度範圍，從低分子量（數克/莫耳）到高分子量（數千萬克/莫耳）不等，也能因應裝置的組成以及分析條件的設定，從百分比等級到ppt等級（十億分比濃度）皆可測出。

3. 廣泛的應用範圍：

HPLC 能夠廣泛應用於不同的產業領域，包括製藥、食品、環境和法醫學等。

4. 可靠性和再現性：

HPLC 具有良好的再現性，可以獲得準確可靠的分析結果。

高效液相層析儀（HPLC）應用 5 大領域分享

高效液相層析儀（HPLC）的分離和定量分析能力使其成為許多領域的關鍵工具，在保障公共安全和促進科學研究方面發揮著重要的作用。

其主要應用領域有以下5類：

1. 醫學製藥、代謝體學：

HPLC 在製藥和代謝體學領域具有重要應用。在製藥方面，它被用於評估藥物品質、分析成分含量、檢測雜質等。在代謝物組學研究中，HPLC可分離和檢測各種代謝物，包括藥物代謝物、糖鏈、亞磷酸等。

2. 食品和飲料行業：

在食品和飲料產業，HPLC 被廣泛應用於品質控管和安全性檢測。可用於分析和檢測食品中的糖類、維他命、抗生素、殘留農藥、黴菌毒素、食品添加劑、香料和反式脂肪酸等成分，能夠定量產品的成分、識別潛在的污染物並檢測食品安全性。

3. 環境保護：

在環境相關領域，水、土壤和大氣樣本的分析都可以用到 HPLC 。它可以檢測和分析高爾夫球場農藥、除草劑、無機離子、無機酸、鹵乙酸、醫藥品及個人護理產品（PPCP）和有機氟化物（PFCs）等。這有助於監測環境中的污染物、評估水質和土壤質量，並確保環境的安全與永續性。

4. 化學和工業：

在化工領域，HPLC 可用於分析和檢測化妝品、化工產品、原料、反應中間物質、反應產物、合成產品和合成副產物等。它有助於確定化學品的純度、分析反應過程中的中間體和產物，以及評估合成產品的質量。

5. 法醫和毒物學：

在法醫和毒物學領域，HPLC 主要用於分析和檢測受管制的藥物，如麻醉劑、合成麻醉劑、大麻、興奮劑和特殊藥物等。此外，HPLC 還可用於分析與反興奮劑有關的物質（禁藥、類固醇等）以及藥物代謝物。這有助於識別和定量法醫樣本中的毒物，提供對犯罪調查和法醫學的關鍵資訊。

高效液相層析儀（HPLC）分析操作流程

HPLC 在操作上主要可以分為6個階段

1. 除氣（degassing）

透過除氣（氣泡），確保檢驗流程順利進行、產出精準的結果，後續將詳細說明除氣細節與方式。

2. 幫浦（移動相）混合

移動相由幫浦以固定的流速進行推送。根據不同的裝置組成，可以在幫浦前和幫浦後混合多種移動相。在分析過程中改變移動相的組成，被稱為「梯度分析」或「梯度洗脫」方法。

3. 樣本注入裝置

往 HPLC 注入目標測定樣本。主要以自動進樣器或手動注射器來完成。

4. 層析管柱（固定相）

在 HPLC 中，用於分離樣本的部分是由包覆在不鏽鋼或樹脂管中的柱填料組成，其作用是作為固定相。在大多數情況下，這些填料由多種矽膠或聚合物微粒組成，種類繁多。此外，填料的表面通常經過化學修飾處理，以提供額外的分離效果。

5. 檢測器檢驗

當樣品通過層析管柱進行分離後，分離物質會透過檢測器被檢測出來，並以電子訊號的形式傳送到數據處理部分，例如電腦。檢測器有多種不同的類型，其中最常見的是作為光學檢測器的UVD、DAD、RID和FLD。還有一些以電作為檢測原理的檢測器，例如Corona CAD、CDD和PAD。此外，質譜法也廣泛應用於HPLC分析中。它可以根據分析物的質量電荷比（m/z）進行分離、定性和定量分析。根據內部結構的不同，質譜儀可以分為單四極桿、三重四極桿、離子阱與飛行時間等不同類別。

6. 數據處理

在這個階段，我們使用電腦和數據分析軟體來對從檢測器接收到的信號進行分析和處理。這讓分析人員能夠將從HPLC分析中獲得的分離結果以「層析圖」或光譜的形式進行確認，更加清晰地了解樣品的成分和特性，並進一步做出準確的結果評估。

除氣過程在 HPLC 分析中的重要性

管路中存在氣泡可能對於實驗的流速和精確度產生影響，進而導致層析圖譜偏移和再現性不佳等問題，再甚者，如果在層析管柱中積聚過多的氣泡，隨著時間的推移，它們還可能導致管柱內部乾掉、損壞儀器。總的來說，在高效液相層析儀（HPLC）操作過程中，由於氣泡對儀器壓力和測量結果的穩定性產生影響，DGU （Degassing Units /除氣裝置）在 HPLC 組成中扮演著重要的角色。

除氣裝置可以分為以下三種，而島津 DGU 組件所採用的就是其中最經濟實惠的真空除氣系統：

Helium purging 氦氣除氣：

透過引入氦氣並使其通過移動相，可以帶走80%溶解在其中的空氣，雖然數據指出更為有效但也較為昂貴。

Vaccum dagassing 真空除氣：

真空除氣中最常見的方式是將具有透氣特性的膜管置於真空區域內，過濾移動相時，在透氣膜管壁內外壓力差的作用下，使得管內移動相行進中的溶解氣體經管壁不斷地滲出，而作為移動相的液體則持續留在管內，由此產生除氣作用，稱為線上溶媒除氣裝置（On-Line Solvent Degasser），也是島津 DGU 組件所採用的主要系統。

Sonication 超音波除氣：

通常作為輔助式的除氣方式，因為超音波除氣裝置只能排除約30%的溶解氣體，原理是透過超音波產生器的引起的高頻率金屬震動達到排氣的效果。

DGU 除氣裝置保養指南三部曲

了解了 DGU 除氣裝置在 HPLC 系統中的重要性之後，接下來需要知道的就是如何保養，讓檢驗儀器能使用的更長久、降低生產成本。

指南一：禁止使用的移動相（溶劑）

為了避免儀器的損壞，要注意以下的溶劑是禁止使用的：

•   六氟異丙醇 (HFIP- Hexafluoroisopropanol)
•   液氫 (HF- hydrogen fluid)
•   氟利昂 113 (Freon 113)
•   電子氟化液 (Fluorinert FC-40, FC-72, FC-75)
•   六氟苯 (Perfluoro bezene)
•   全氟辛烷 (Perfluoro octane)
•   全氟萘烷 (Perfluoro decalin)
•   全氟甲基癸醛 (Perfluoro-1-methyldecalin)
•   Perfluoro dimethyldecalin
•   全氟甲基環己烷 (Perfluoro methyl-cyclohexane)
•   Perfluoro dimethyl-cyclohexane
•   環保清洗劑AK-225
•   硝酸 > 30% (Nitric acid)
•   硫酸 > 40% (Sulfuric acid)
•   過氧化氫 (Hydrogen peroxide)

指南二：定期清潔和維護管路

俗話說活水不生苔，因此建議每個月至少對每個通道進行一次清洗。因為長期滯留在儲存室中的高有機相，可能會導致濾過膜的破裂、使液體進入氣管並被 DGU 真空幫浦吸入，進而造成真空幫浦的損壞。為了避免這種情況的發生，定期進行通道的清洗與疏通非常重要，可以確保濾過膜的正常運作，同時保護真空幫浦的有效性。

指南三：長時間保存系統的秘訣

如果您需要長時間停機，我們建議將其放置在甲醇和水以1:1的比例混合溶液中，同時關閉 DGU（幫浦）的電源。因為純水在管路中長期存在容易生霉，而純有機相在管路中久放會揮發乾燥，因此，透過將樣品存放在甲醇和水的混合溶液中，可以一定程度上防止霉菌的生成、同時減少有機相的揮發。再者，關閉DGU的電源可以避免不必要的流動和氣體揮發，確保樣品在儲存期間的穩定性和品質。

島津高效液相層析儀（HPLC）推薦：

i-Series_LC-2050C/ i-Series_LC-2060

i-Series 系列透過智慧流速控制系統 (FlowPilot)、移動相殘量即時監控達成了自動化及遠程操作，而自動峰積分功能、ACTO 方法轉移支援功能、i-PDeA II 都有效提高了分析效率，最後簡化操作介面、自動驗證功能等特點，更是讓使用、操作更為便利，大幅提升工作效率和分析結果的準確性。

Nexera series

40 餘年以來，島津不斷追求 HPLC 性能的極致。Nexera 系列，正是島津持續滿足客戶與時俱進需求的心血結晶，包括微量樣品分析也能具備優異的滯留時間、再現性佳、高通量分析、低系統殘留 (Carryover)、樣品自動前處理、高靈敏度偵測及更加耐用的耗材等。除了儀器性能的進化，Nexera 系列更可利用物聯網 (IoT) 與雲端運算技術，進行實驗室儀器的使用狀況監看並且自動收集資料通知儀器管理者與客服工程師，確保每一個時刻儀器都在最佳狀態下運行。