橡膠的定性分析 (FTIR 及 EDX)
橡膠定性分析的一種方法,是使用快速簡易的紅外線光譜儀 (FTIR),量測衰減全反射率 (ATR)。使用 ATR 法可將橡膠緊壓在棱鏡表面,輕鬆取得紅外光譜,據此對橡膠進行定性分析。此外,能量散佈 X 射線 (EDX) 螢光光譜儀可輕鬆、快速以非破壞性方式,分析組成元素。
此範例中使用 FTIR 及 EDX 系統進行橡膠隔膜樣品定性分析。
使用 FTIR – ATR 法的分析
使用 PIKE MIRacle 單次反射 ATR 配件的 Ge 棱鏡量測樣品,對測得的光譜進行基準值校正及光譜檢索。下方的光譜圖顯示含 PVC (聚氯乙烯) 的腈橡膠,下側頻譜來自量測結果,上側頻譜來自資料庫檢索。
(由於 C-Cl 伸縮振動,從 2200 cm-1 附近的腈基峰和 966 cm-1 附近的 =CH 鍵面外彎曲振動,可確認丁腈橡膠是否存在,而從 600 cm-1 附近的峰可確認 PVC。不過,量測結果的光譜並未顯示低於 700 cm-1 量測值,由於 Ge 棱鏡本身的吸收性,無法確認 C-Cl 峰。)
使用 EDX 的分析
上圖為使用 EDX 對相同樣品的定性結果,元素量測範圍從 Na 至 U,結果顯示主成分為 S、Cl、Ca、Zn。依據 FTIR 檢索結果,EDX 測得的 Cl 推斷為 PVC 所含的 Cl。另外,推測 Ca 是以碳酸鈣的形式存在,判斷依據為紅外光譜中的碳酸鈣特徵峰 (1430 cm-1 和 880 cm-1 附近),在 FTIR 量測結果也得到證實。
根據上述結果,推斷橡膠隔膜含有腈橡膠 (nitrile rubber)、聚氯乙烯 (polyvinyl chloride)、碳酸鈣 (calcium carbonate)。
Fourier Transform Infrared Spectrophotometer
FTIR光譜儀主要用於推估有機化合物的結構。
此儀器以紅外光照射於分子上,分子吸收的紅外輻射,相當於各組成原子之間的振動能量。分析紅外光的吸光度,即可推估化合物的結構及分子量。
Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer (EDX)
此儀器直接以 X 光照射樣品,對產生的二次螢光 X 光量測其能量和強度,能夠以非破壞性方式,進行樣品組成元素的特性分析 (定性),並量測其濃度 (定量)。這個方法無需化學前處理,且可同步分析多種元素,因此適合鑑定固態、粉末、液態樣品中的元素,非常簡單快速。