橡膠成分濃度定量分析

這篇文章想讓您知道的是：

橡膠 (Rubber) 又常被稱為彈性體 (Elastomer)，是一種具有彈性的聚合物 (Polymer)。早在三千多年前人們就已經學會使用橡膠樹分泌出的汁液做成天然橡膠 (Natural rubber) 材料。天然橡膠是以異戊二烯 (isoprene) 為單體所聚合而成，因外觀呈白色乳狀又被稱為乳膠 (Latex)。隨著時代演進以及各種用途的需要，許多人工合成的橡膠陸續問世。從機車坐墊下置物空間或汽車門邊的防水膠條，健身房的黑色橡膠地墊，到電線電纜包覆導線銅線的絕緣外層，橡膠產品可以說在日常生活中已經無所不在了。

烯烴類化合物經過聚合反應會形成線性的聚合物，常溫下質地就像塑膠一樣硬而脆，沒有彈性難以應用。經過交聯反應 (Cross-linking) 之後形成立體網狀結構之後才會形成物理強度高而且有彈性又耐磨的彈性體。最早交聯反應是藉由加入硫磺和聚合物的雙鍵進行化學反應，利用形成的硫-硫化學鍵將線性的聚合物「連起來」。這個交聯過程又被稱為「硫化」(Vulcanization)。可以說，未經硫化的「生膠」經過硫化變成「熟膠」之後，才能製成我們日常使用的橡膠產品。

EPDM 又被稱為三元乙丙橡膠，為聚乙烯 PE、聚丙烯 PP 及雙烯單體 (Diene Monomer) 三種化合物聚合而成，是一種具良好耐熱性、耐候性、耐老化性和絕緣特性的橡膠材料。結構中的 PP 和 PE 部分缺乏雙鍵無法使用硫磺進行硫化，加入1~10%的ENB (Ethylidene norbornene) 之類的雙烯單體目的即是為了進行硫化反應。

 左圖即是EPDM的結構式範例。

ENB 的含量對膠料的物理性質影響很大，ENB 含量愈高時硫化愈快，壓縮之後的永久變形愈低，適合用於像車門密封膠條、紗窗的窗條、瑜珈墊……等即使經常被壓縮、撞擊也希望不產生永久形變的產品性能也愈好，但成本也愈高。

在塑橡膠產業中，FTIR 主要只被用於分析樣品成份是什麼，有沒有多加/少加某一成份的「定性分析」(Qualitative Analysis)。但只要能確立 FTIR 光譜中某個訊號的強度與樣品濃度的關係，就可以用來進行定量分析 (Quantitative Analysis)。以下以 EPDM 中的 ENB 定量為例進行定量分析：

•  取得不同濃度 ENB% 之 EPDM 樣品作為標準樣品 (Standard Sample)，使用 FTIR 測試，確認 ENB 濃度 (%) 與Y軸-光譜強度 (單位為 Abs 吸收度) 的趨勢成正比。

  

•  在 Shimadzu FTIR 的操作軟體 – LabSolutions IR 中配備了定量分析的軟體。

  

將上述分析得到的圖譜代入此軟體定量分析，即可建立 ENB 濃度與光譜訊號強度的關係式─檢量線 (Calibration Curve)。

經軟體統計分析可以發現，ENB 濃度與圖譜訊號強度呈線性關係，線性相關係數 (Correlation Coefficient) R²= 0.99278。檢量線的線性方程式也會顯示於軟體中。

為了確認此檢量線的結果是否正確，將標準樣品當作未知濃度的樣品重新測量並代入檢量線，ENB% =8.43% 樣品，測出濃度為 8.404%；ENB% =2.4%，測出濃度為2.6%。誤差均相當低，可確認此檢量線可以做為 EPDM 中 ENB 含量的分析方法。

從上述範例中可以發現 FTIR 在塑/橡膠產業除了作為進料檢驗/出貨檢驗中的定性分析之外，也可以作為塑/橡膠產品中某特定成份的定量分析。其中，依據樣品特性若能使用 ATR 反射式附件做為分析的附件，不需要對樣品進行前處理，也能夠直接將樣品放上儀器進行分析。將會使分析更省時方便。也因此在全世界的塑/橡膠產業中，FTIR 可說是相當重要且幾乎必備的分析儀器。