使用 Nexis GC-2030 + HS-20 分析藥物殘留溶劑 (JP17 增補資料 II，USP 467))

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日本藥典第 17 版 (JP17) 及美國藥典 (USP) 通則 <467> 殘留溶劑中規範的檢測方法，主要是使用頂空氣相層析法 (GC) 檢測藥物中的殘留溶劑。藥物殘留溶劑依其對人體的潛在健康風險，可分為第 1 類至第 3 類，並受到嚴格管制。殘留溶劑清單定期審查更新，2019 年 JP17 增補資料 II 新增了甲基異丁基酮 (MIBK)，此化合物在 USP 分類為第 2 類混合物 A 標準溶液 (2A 類)。本文對 MIBK 進行分析取得層析圖，並以 2A 類層析圖疊合參考。

分析條件

使用 Shimadzu HS-20 頂空氣體進樣器連接至 NexisTM GC-2030 氣相層析儀，可量測 JP17 增補資料 II 所載的 2A 類及 MIBK 標準溶液。依據程序 A 及 B，製備並量測水溶性和非水溶性樣品標準溶液，會採用不同類型的管柱、管柱溫度及分流比。下表 1 分別列出水溶性樣品的分析條件。ely.

水溶性樣品 – 2A 類及 MIBK 標準溶液的分析

圖 1、圖 2 分別顯示程序 A 及 B 的分析結果。(黑色：2A 類， 粉紅色：MIBK)

* 圖 1 及圖 2 中的解析度為參考值，並非保證數值。

Fig. 1 Chromatogram of Class 2 A and MIBK Standard Solution by Procedure A (Water-Soluble Sample)

圖 1. 2A 類及 MIBK 標準溶液的程序 A 層析圖 (水溶性樣品)

Fig. 2 Chromatogram of Class 2A and MIBK Standard Solution by Procedure B (Water-Soluble Sample)

圖 2. 2A 類及 MIBK 標準溶液的程序 B 層析圖 (水溶性樣品)

GC analysis conditions (Procedure A and B) 

Model Nexis GC-2030
Detector FID-2030 flame ionization detector FID-2030
Column A) SH-Rxi™-624 Sil MS (0.32 mm I.D.×30 m, d.f.= 1.8 μm)
B) SH-Stabiliwax (0.32 mm I.D.×30 m, d.f.= 0.25 μm)
Column temperature A) 40 ℃ (20 min) ‒ 10 ℃/min ‒ 240 ℃ (20 min) Total 60 min
B) 50 ℃ (20 min) ‒ 6 ℃/min ‒ 165 ℃ (20 min) Total 59.17min
Injection Mode A) Split 1:5 B) Split 1:10
Carrier Gas Controller Linear velocity (He) 35 cm/sec
Detector Temperature 250 ℃
Detector Gas H2 32 mL/min, Air 200 mL/min
Make up 24 mL/min (He)
Injection Volume 1 mL
 

詳細資訊

 
 
 

Headspace Analysis System

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