LCMS-9030 - 特色

高效四極桿飛行時間液相層析質譜儀

優異性能 輕鬆實現

 
 

  卓越的質量測定準確度 (MMA)

對於高解析精確質譜 (HRAM) ,質量測定準確度 (MMA) 是非常關鍵的性能。LCMS-9030 的 MMA 可以為未知物鑑定提供可靠的可信度。

LCMS-9030 優異的質量測定準確度,來自於智能溫度控制系統和 UF-FlightTube 技術,可有效降低內部和外部環境溫度變化帶來的影響。 LCMS-9030 給使用者帶來全新的 HRAM 使用者體驗,更可靠的結果,更輕鬆地操作及更長時間地連續測試更多樣品。

 

 

  MMA 的穩定性不受溫度波動影響

Shimadzu 的智能溫度控制系統,即使實驗室溫度發生變化時,也能擁有穩定的 MMA。為了證明此特點,單次校正後連續分析了質量範圍從 150 至 1,700 Da 的分析樣品。一般實驗室溫度在 25 °C 到 28 °C 之間波動。

從實驗結果顯示,LCMS-9030 在連續 60 小時測試中,無須額外質量校正,所有化合物的測定誤差未超出理論質量 1 ppm。使用 LCMS-9030,可以放心地長時間分析且批次間免校正,可有效提高實驗室產能。


 

 

 

  濃度範圍廣的高MMA

LCMS-9030 的高靈敏度以及濃度範圍較廣的質量測定準確度帶來的高選擇性,為定量分析開闢新的天地。真實的離子計數須確保整個層析過程中的提取離子圖譜在窄的 m/z 視窗內。如下圖所示,Verapamil 的定量分析中。即使進樣量為 10 fg,總體質量誤差也小於 1 ppm,並且所有數據點的結果均在 5 ppm XIC 視窗內,以實現準確、可重複和選擇性定量。此外,MMA 的穩定性使得相同的 XIC 設定可以輕鬆用於不同批次的樣品分析。

     
 
Conc.
(pg/mL)
Calculated conc.
(pg/mL)
Area RSD
(%, n = 3)
Accuracy
(%, n = 3)
500 523.3 1.93 104.67
100 96.3 3.78 96.50
10 (LLOQ) 10.3 5.31 100.50
 

各個濃度的平均質譜

 
 
 

  不同採集模式下 MMA

MS/MS 質譜圖對於未知化合物結構解析的關鍵工具,而數據解析的難易程度直接取決於 MS/MS 模式採集下的 MMA。這使得 LCMS-9030 成為結構分析的理想儀器,因為其 MS/MS 模式實現了與 MS 模式相同的 MMA,這要歸功於產生高豐度碎片離子的碰撞室技術。

Cyclosporine 的 MS/MS 結構分析結果如下所示。許多離子與推定的碎片結構匹配,質量誤差小於 1 mDa。在設定不同允許誤差時 m/z 567.3860 進行分子式預測結果數量,也進一步證明了 MS/MS的MMA 對結果正確性有直接的影響。

Cyclosporine 的 MS/MS 譜圖

產物離子的質量誤差

Formula Prediction Results for m/z 567.3860 的公式預測結果

 
 
 
 
 

  用於選擇性檢測同量異位化合物的 HRAM

LCMS-9030 HRAM 數據可區分相同質量數的化合物。在分析全血中 10 ng/mL 的三種相同質量數的化合物,分別為 4-Hydroxytriazolam、α-Hydroxytriazolam 和 α-Hydroxy-etizolam。

即使在層析分離不完全的情況下,每種化合物可以互不干擾的被分離定量檢測。另一個 isobaric pair,Triazolam and Etizolam,其檢測結果進一步證明 LCMS-9030 具有區分質量相別僅為 0.0267 amu 的能力。進而提升定量的選擇性。

LCMS-9030 添加標準品濃度 10 ng/mL 的 Etizolam、三唑侖及其代謝物於全血中的質譜圖。

 
 
 

  保有 Shimadzu 三重四極桿線的設計

LCMS-9030 與 Shimadzu 三重四極桿質譜之間的方法轉換既簡單又方便,這是因為 Shimadzu 的 LCMS 產品在加熱離子源、離子聚焦光學技術和碰撞室技術等方面共享了相關技術。
意味著 ESI 離子源條件、透鏡電壓和碰撞能量等關鍵方法參數在兩個系統間是相容的。LCMS-9030 建立在三重四極桿 LCMS-8060 的高靈敏度離子技術基礎設計開發,能產生類似的高質量質譜。

為了簡化數據相關採集模式 (DDA) 設定,LCMS-9030 的自動碰撞能量分布功能以進行有效的碎片化。即使用戶不知道最佳的碰撞能量情況下,也能獲得高品質的 MS/MS 譜圖。如下所示,將使用自動碰撞能量分布功能獲得的 Q-TOF 圖譜與在 LCMS-8060 上獲得的一系列不同碰撞能量的合併圖譜進行比較。實驗結果兩者具有一致性。證明了 LCMS-9030 在 DDA 模式下可獲得的高品質圖譜。

Etizolam 的產物離子譜

Etizolam 的裂解模式

數據由 Kei Zaitsu 副教授 (名古屋大學醫學研究科) 提供

 
 
 
 
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