LabSolutions LCGC - 特色

近年來，分析從越來越快的分析和越來越普遍的同時多組分分析中獲得的大量數據所需的時間已成為一個具有挑戰性的問題。此外，與數據完整性相關的法規的加強引發了對自動化和簡化的手動方法的需求，以整合有問題的層析峰區域。在此，我們為 LabSolutions 引入了一種新的峰值積分演算法 i-PeakFinder，旨在解決這些問題。i-PeakFinder 是 LabSolutions 的新峰積分演算法，是一種完全自動化的積分功能，無需特殊參數調整即可高準確度檢測峰。此外，該演算法具有可調參數，允許將積分函數應用於各種複雜的層析圖模式。此外，可調參數允許從大量數據中輸出高度準確的峰積分結果，即使對於批次分析也是如此。

以高準確度檢測肩峰

i-PeakFinder 可以準確檢測肩峰。在需要手動峰積分以使用傳統峰積分方法區分和檢測肩峰和主峰的情況下，i-Peak-Finder 可以自動檢測肩峰，同時在整個層析圖中保持一致的峰檢測靈敏度。一般來說，很難自動檢測到相當小的肩峰，如圖 2 所示；但是，i-PeakFinder 甚至可以根據閾值判斷自動檢測此類峰值。

峰基線處理的調整簡單

準確檢測雜質峰對於藥物質量控制和其他應用至關重要。雜質峰通常融合在主峰的底部，通過面積歸一化獲得的定量結果可能因峰基準點處理所用的方法而異。用於峰基準點處理的方法也因樣品和測試目標而異。使用傳統方法，執行特定類型的峰基準點處理需要使用者包括時間編程或手動執行峰積分。

但是，i-PeakFinder 在其基本設置中具有可調參數，用於執行特定類型的峰基準點處理，允許使用者在每種情況下輕鬆實現最佳峰基準點類型。圖 3 顯示了設置視窗中的峰基準點類型列表，圖 4 顯示了融合在主峰底部的雜質峰的峰基準點類型設置結果，表 1 總結了定量結果通過具有不同峰基準點類型設置的面積歸一化獲得。適用於特定情況的峰基準點處理可以通過變更一些基本參數來簡單地執行。

基本峰偵測參數

允許使用者調整峰檢測條件的基本參數是上述峰基準點類型、峰檢測閾值和峰積分範圍。使用檢測閾值設置，根據使用專有演算法計算的估計雜訊水平，不會檢測到低於特定閾值的峰值。降低峰偵測閾值可檢測較小的峰值。峰積分範圍指定檢測峰的時間範圍。圖 6 顯示了將峰偵測閾值從預設設置 5 變更為 2,000 所產生的結果變化。這些直觀的控件允許使用者通過簡單的調整來檢測或不檢測小峰。圖 7 為調整峰積分範圍的範例。不調整峰積分範圍，所有峰都在該範圍內，峰基準點受負峰影響。設置峰積分範圍以排除負峰允許使用者配置適當的基準點。

詳細的峰偵測設定

對於複雜的層析圖，檢測閾值、峰積分範圍和峰基準點類型的調整可能不足以獲得所需的峰積分結果。i-PeakFinder 與多種層析圖相容，並允許使用者配置更詳細的峰檢測條件。其中部分詳細設定如下所述：

(1) 檢測不受雜訊影響的峰 [最小半寬]

從 LCMS 獲得的層析圖，有時會進行平滑處理。如果雜訊頻率接近峰值頻率，則很難自動確定峰值，單個峰值可能會被識別為多個峰值。在這種情況下，配置最小半寬設置會忽略小於該值的雜訊，並確保在由於平滑而具有寬波形輪廓的峰中檢測到 FWHM 值高於設置最小值的峰。圖 8 說明增加最小 FWHM 值所產生的差異。可以在峰中觀察到雜訊時，這項功能很實用。

(2) 確保峰面積準確度和線性 [峰基線高度]

對於帶有大量基準點雜訊的拖尾峰和層析圖，峰起點和終點可能因數據而異，這會降低峰面積準確度。通過使用峰基準點高度設置，峰起點和終點被識別為峰基準點高度輸入值與使用專有演算法計算的雜訊強度的乘積。因此，峰基準點高度值越大，峰基準點位置越高。

使用此設置可在確定峰基準點起點和終點時提供良好的再現性。圖 9 顯示了峰基準點高度的範例配置，其中通過指定峰基準點高度來調整拖尾峰的基準點長度。

(3) 避免將長期波動識別為峰值 [最大半寬]

與最小半峰寬相反的最大半峰寬是一個參數，可以指定該參數以忽略作為基準點波動的較大峰。例如，圖 10 顯示基準點漂移表現為可識別為峰的大基準點凸起。可以透過指定最大 FWHM 來消除這種波動。

(4) 將融合峰統一為單個峰 [按分離寬度統一峰]

最小半峰寬設置用於避免錯誤地將雜訊識別為峰，而通過分離因子設置統一峰用於將融合峰合併為單個峰。圖 11 有三個融合峰。配置此設定會將兩個側峰統一為較大的峰。請注意，此設定僅對包含融合峰的基線間隔有效。

(5) 決定是否識別肩峰 [按肩比統一峰]

當雜質融合為主要成分峰底部的肩峰時，傳統的峰積分方法需要時間編程或手動峰積分來檢測肩峰。i-PeakFinder 可以輕鬆檢測肩峰，還允許使用者根據主要成分峰高與肩峰切線高度的閾值比決定是否識別 (或不) 雜質峰。圖 12 顯示了在沒有時間編程或手動峰積分的情況下實現的肩峰檢測範例，以及使用閾值將肩峰與主要成分峰統一的範例。配置閾值也可以作為判斷是否識別雜質峰的條件。