Key Considerations for Daily Analysis: Ion Chromatography

近年來，離子層析大量用於環境等分析領域。然而，每天使用離子層析就像 HPLC 一樣，需要考量各種因素。因此，本頁討論離子層析特有的污染，以及如何處理和保養管柱。

污染

離子層析常用於檢測氯離子和鈉離子等環境中大量存在的物質。要去除污染的影響，進行高靈敏度分析，需要謹慎採取預防措施，包括處理樣品。實驗室超純水系統的水電阻超過 18 M歐姆，而且幾乎不含無機離子。然而即使是對這種純水進行分析，污染物也會造成檢測到大約幾 µg/L 的氯離子和其他物質。

層析圖中檢測到的 1 ppb (1 µg/L) 峰值，相當於 1 mL 樣品瓶中的 10-9 g 等級。

 

污染可分為兩種形式。
　1) 樣品污染
　2) 進樣單元殘留
如果更換樣品瓶後結果改變，污染可能來自處理樣品的過程。

 

如果檢測到氯離子或鈉離子，污染可能是原於人為錯誤。

如果樣品瓶具有隔墊式密封蓋，請注意以下幾點以防止污染。
　1) 不要徒手觸摸隔墊 (特別是如果沾有汗水)。
　2) 用超純水沖洗小瓶內部，然後用樣品溶液沖洗。
如果上述措施 1 和 2 不能解決問題，請嘗試以下操作。
　3) 沖洗隔墊的外部。

如果樣品經過前處理，請務必準備方法空白樣品 (method blank)，有助於發現所用試劑是否遭到意外污染。如果檢測到殘留訊號的結果，評估其代表多少污染也很重要。

 

處理管柱

用於分離離子的管柱，固定相使用以離子交換基團改性的填料。因此，它比用於逆相分析的 ODS 管柱親水性更高，但隨著重複分析，分析樣品中的疏水性物質會積聚在管柱中，有時會產生不良影響。
一些多價離子 (體積大的離子化合物) 不會被分析所使用的洗脫液 (流動相) 沖提出。管柱說明手冊會說明能洗脫疏水性物質或多價離子的沖洗方法，但沖洗無法解決所有問題。

為了清除多價離子，分析人員可能會選擇增加洗脫液濃度，但有時濃度太高試劑不容易溶解，此時請試著改變成分比例來提高其洗脫能力。
使用結合碳酸鹽和鹼的流動相進行陰離子分析時，增加鹼的濃度會促進碳酸鹽解離，並增加其洗脫能力，這個方法也可用於調整流動相。

離子交換柱表面是親水性的，即使吸附了疏水性物質，也可以用低濃度的有機溶劑沖洗。由於分析樣品種類繁多，其中包括許多無法使用離子層析法檢測到的物質，因此需要仔細慎選沖洗液，因為它會改變樣品的特性。

請注意，沖洗管柱可能會導致問題更嚴重！

 

何時該進行管柱沖洗：
1) 管柱壓力增加
2) 訊號峰形劣化
以上通常都能適用，但始終取決於使用者的管柱管控標準。
(例如一項通用控制標準規定，壓力比初始使用高 1.5 倍時或理論板數減少 30% 時需進行沖洗。)

我們經常聽到有人因為基線波動增加要沖洗管柱，但管柱污染不太可能造成離子層析的基線波動，因為離子層析會監測電導率，管柱污染會造成離子物質持續從管柱中洗脫。基線波動通常是由於破壞電導率的檢測器電極受到污染或溫度變化所引起。取下管柱後用有機溶劑沖洗流線，通常就能解決問題。

如果一個峰值完全一分為二或形成一個肩峰，管柱內部可能出現裂縫，此時沖洗管柱就無法恢復其性能。撞擊管柱或讓管柱突然產生壓力變化或承受高壓，會造成其劣化。

請注意，注射入未知樣品時，壓力可能會暫時增加。輸送幫浦的壓力限制功能可保護管柱，不受這些壓力變化的影響。(Ie)