提高低壓混合梯度的準確度
根據不同的配置,HPLC 梯度沖提系統可分為高壓梯度沖提系統或低壓梯度沖提系統。本頁介紹以 Shimadzu 的新型 LC-2010 系列高性能液相層析儀,為低壓梯度沖提系統進行準確和穩定濃度設定的方法。
(1) 驅動電磁閥 (移動相混合閥)
為減少無效體積和流量脈動,LC-2010 系列使用串聯雙活塞泵,其中包含一個具有 10 µL 活塞容量的主泵頭。在低壓梯度沖提系統中,電磁閥與泵抽取衝程同步切換,以混合多種移動相。小容量的活塞泵需要頻繁切換電磁閥,對於進行準確的濃度設定不利。
LC-2010 透過將 100% 的濃度分配給四個抽取週期來解決這個問題,如圖 1 所示。圖 1 說明濃度設為 B:37.5% 和 A:62.5% 時,泵頭的流速波動和電磁閥的運作時間。
(2) 修正移動相壓縮比造成的影響
圖 2 說明泵從排放切換到抽取位置 (圖 1 ) 的放大檢視。在圖 2 中的位置 [1],活塞開始從前進切換到縮回。此時泵頭內部維持較高的排出壓力。隨著活塞縮回,被壓縮的移動相在泵頭內膨脹。壓力恢復到大氣壓後,移動相開始流入泵頭 (圖 2 位置 [2])。
在圖 2 的陰影區域中沒有發生移動相抽取。隨著壓力增加,該區域變大並且濃度誤差增加。為減少濃度誤差,電磁閥的操作時間根據監測到的壓力值進行調整。在儀器中輸入移動相的壓縮比(COMP 參數),電磁閥的操作可以與移動相的可壓縮性相配合。
(3) 修正因電磁閥反應延遲產生的錯誤
從訊號輸入到電磁閥操作完成,會有幾毫秒的時間延遲。
電磁閥操作會針對該延遲的時間提前。
(4) 修正機械錯誤
活塞驅動機構 (凸輪等) 中的機械誤差會影響濃度準確度,但是 i-Series 系列出貨之前已校正設定濃度和實際濃度值。
由於這些措施,i-Series 系列實現了 ±0.5% 的濃度準確度 (水/丙酮混合物,0.1 至 2.0 mL/minute,1 至 20 MPa)。