可有效進行多樣品連續測量的樣品吸取器簡介
樣品吸取器是一種用於使用紫外光-可見光 (UV-Vis) 分光光譜儀測量溶液的配件。樣品吸取器相當便利,可將溶液直接從試管或燒杯送入樣品室內。有多樣化的樣品吸取器配置可用,可配備或不配備恆溫功能,及配備依據標準所需樣品容量選擇的不同類型流通槽(Flow cell)。每款樣品吸取器的功能以及使用時的注意事項,如下所述。
1 樣品吸取器類型和選擇
圖 1 顯示樣品吸取器從試管導入樣品溶液之測量。按下樣品吸取器配件上的桿時,會吸入樣品並自動開始測量。有多樣化的樣品吸取器可用。
依據吸入樣品溶液的方法,可將樣品吸取器大致分為兩類。Sipper 160 機型使用蠕動幫浦,而 Syringe Sipper 使用注射針筒幫浦。這些機型可進一步依據是否配備恆溫功能以及流通槽的類型而細分。表 1 列出樣品吸取器機型清單。標準所需樣品容量,是不受先前測量樣品影響,進行測量所需的樣品容量。
圖 2 呈現 Sipper Unit 160 的外觀。Sipper Unit 160 是極小型的裝置,可安裝在樣品室內側。有四種機型可用,隨使用的流通槽而異。圖 3 呈現 Sipper Unit 160 流通槽的形狀。L 型為標準流通槽。T 型為三通道流通槽。這些流通槽具有趨近直線的構造,可在吸入和排出期間讓樣品順暢流動。C 型是恆溫流通槽,可在恆溫下測量。U 型為超微量型流通槽,可測量較其他流通槽更小的樣品容量。
圖 4 呈現安裝在 UV-1800 儀器上的 Syringe Sipper 外觀。由於 Syringe Sipper 使用注射器吸入樣品,可達到極高的抽吸容量重複性 (重複精確度:±0.03 mL)。選擇 Syringe Sipper 時,先選擇 N 型 (一般溫度型) 或 CN 型 (恆溫水循環器型)。接著選擇流通槽的標準所需樣品容量。一般而言,會導入大於標準所需樣品容量的樣品容量進行測量。Syringe Sipper 流通槽的特性之一是可以輕易更換。這能夠簡化維護。表 2 列出建議用於 Syringe Sipper 的流通槽。
2 化學物質耐受性
依據樣品吸取器類型,化學抗性不同。由於 Sipper Unit 160 的蠕動幫浦內使用 PVC 管,標準配置無法處理強酸、強鹼或某些有機溶劑。因此提供全氟聚合物電磁閥和 SWA-2 樣品廢液裝置選項。這些選項可用於分析多樣化的樣品類型。相反地,Syringe Sipper 內的液體接觸部分以 PTFE、玻璃和水晶製成。這些提供優越的化學物質耐受性,可以對大部分樣品進行測量。
3 測量容易產生氣泡的樣品
使用樣品吸取器測量黏性樣品時,可能會形成氣泡。避免流通槽內形成氣泡很重要,因為氣泡可能會影響測得的數值。若形成氣泡,首先降低測量方法中的吸取速度。此外,將排出容量(Discharge volume)設為最低數值 (0 mL) 或延長穩定化時間,也可以改善情況。若樣品具有高黏性,若使用標準所需樣品容量,先前測量樣品的影響會較大。增加吸取容量可能有幫助。
4 自動化連續測量
樣品吸取器可以結合 ASC-5 自動換樣器,以處理多重樣品的自動測量。可針對多達 100 份樣品進行自動化連續測量。圖 5 呈現 ASC-5 自動換樣器的外觀。ASC-5 附有標準配備的試管架和試管。不過也可以處理非標準樣品容器,例如燒杯。安裝尺寸不會超過 200 mm (深) × 200 mm (寬) × 150 mm (高)。
5 carryover和所需樣品容量
連續進行系列測量時,先前樣品的一部分可能留在流通槽內,並影響下一份樣品的測量。此現象稱為「carryover」。會將達成carryover不超過 1.0 % 的吸取容量,設為樣品吸取器的標準所需樣品容量。實務上,所需樣品容量會依據流通槽前的吸入管長度而有差異。因此使用 ASC-5 自動換樣器時,吸取容量必須大於標準所需樣品容量。
我們遵循說明手冊中所述的方法,測試 UV-1800 搭配 Syringe Sipper N 型和方形流通槽 (微型),使用 1.0 mL 標準所需樣品容量的carryover。表 3 列出樣品吸取器設定條件清單。樣品為製備到約 0.5 Abs 的重鉻酸鉀液態溶液。分別針對水 (空白) 和樣品,在 350 nm 下測試三次吸光度。測量順序為:(1) 水 1、(2) 水 2、(3) 水 3、(4) 樣品 1、(5) 樣品 2 和 (6) 樣品 3。
carryover定義為,(4) 樣品 1 (剛從水轉換到樣品後) 吸光度,和 (6) 樣品 3 吸光度之間的差異,除以 (6) 樣品 3 測得的吸光度。若沒有發生carryover,(4) 樣品 1 和 (6) 樣品 3 都應具有相同數值,在測量誤差範圍內。
不過,如果 (4) 樣品 1 受到先前的 (3) 水 3 影響,為 (4) 樣品 1 測得的吸光度將小於為 (6) 樣品Sample 3 測得的吸光度。
測得結果如圖 6 所示。確認幾乎沒有發生carryover。接著使用水 (空白) 進行基準點修正,循序測量 (a) 樣品和 (b) 水的吸收光譜。測得結果如圖 7 所示。(b) 水的光譜在 350 nm 下展現 0.001 Abs 的吸光度,幾乎無法觀察到。我們確認可能使用表 3 中所示的樣品吸取器設定條件進行準確測量。
6 維護
操作完成時,立即汲取水或清潔劑以徹底沖洗樣品吸取器。若使用清潔劑,接著以水沖洗。留在流通槽內的樣品可能會導致污染。髒的流通槽內更容易發生氣泡。對於 Sipper Unit 160,除了沖洗流通槽以外,也需要定期更換蠕動幫浦管。有關更換程序的詳細資訊,請參閱說明手冊。對於 Syringe Sipper,徹底沖洗流通槽和其他液體接觸部分即可。
7 總結
樣品吸取器可連續提供樣品,省去將樣品溶液導入槽內所需的工作。必須注意槽之間的一些重要差異。需要特別注意氣泡形成問題。Syringe Sippers 提供優異的抽吸容量重複性、化學抗性且容易維護,因此是極度易用的配件。