使用 HS-GCMS 同步分析藥物第 1、2A、2B 類殘留溶劑

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藥物殘留溶劑定義為原料藥、藥物添加劑和製劑過程中，使用或產生的揮發性有機化學物質。依據對人體健康的風險，在管理上分為第 1 類至第 3 類。
美國藥典 (USP) 通則 <467> 規定以 GC-HS 法分析殘留溶劑，每一類別必須進行 3 次溶劑分析。但是，使用此處說明的 HS-GCMS 法，可在一次量測中就完成三類溶劑的分析，此方法也能夠提供未知峰的定性資訊。

由於 GC-MS 具有質量選擇性，採用 HS-GCMS 法可對 GC 未能充分分離的峰進行定量。圖 1 為一組層析圖，SIM 分析取得良好的結果，再現性為 1.3 至 3.9 % RSD (表 1)。

圖 1. 27 種化合物混合物之 TIC 層析圖

表 1. 27 種化合物的再現性

   Name  Abbreviation  Class  R.T.  Conc. (μｇ/ml)  AREA RED (%)
1  Methanol  MeOH  CLASS　2A 2.321 3.03 3.83
2  1,1 Dichloroethylene  11DCEy  CLASS　1 3.618 0.018 2.79
3  Acetonitrile  AcNt  CLASS　2A 4.107 2.85 3.29
4  Dichloromethane  DCM  CLASS　2A 4.411 27.0 2.78
5  trans-1,2 Dichloroethylene  trans-12DCEy  CLASS　2A 4.908 14.6 2.60
6  Hexane  C6  CLASS　2B 5.477 0.52 3.38
7  Nitromethane  NtMe  CLASS　2B 7.025 0.82 2.44
8  cis-1,2 Dchloroethylene  cis-12DCEy  CLASS　2A 7.216 5.05 2.49
9  Tetrahydrofuran  THF  CLASS　2A 7.918 3.12 2.12
10  Chloroform  CRF  CLASS　2B 8.304 1.97 2.67
11  1,1,1-Trichloroethane  111TCEa  CLASS　1 8.728 0.033 2.61
12  Cyclohexane  cycC6  CLASS　2A 8.939 24.1 2.27
13  Carbon tetrachloride  CCl4  CLASS　1 9.24 0.045 1.62
14  Benzene  Bz  CLASS　1 10.018 0.064 2.01
15  1,2-Dimethoxymethane  12DMOEa  CLASS　2B 10.222 0.42 2.74
16  1,2-Dichloroethane  12DCEa  CLASS　1 10.358 0.085 2.30
17  Trichloroethylene  TCEy  CLASS　2B 13.293 0.42 1.56
18  Methylcyclohexane  mecycC6  CLASS　2A 14.509 8.72 1.69
19  1,4-Dioxane  14-D  CLASS　2A 15.501 6.15 2.54
20  Pyridine  Pry  CLASS　2B 21.644 1.67 3.29
21  Toluene  Tol  CLASS　2A 22.354 7.00 1.56
22  n-Butyl methyl ketone  MBK  CLASS　2B 25.172 0.83 1.34
23  Chlorobenzene  ClBz  CLASS　2A 26.884 2.92 1.28
24  Ethylbenzene  EB  CLASS　2A 27.221 1.47 1.41
25  m,p-Xylene  m,p-X  CLASS　2A 27.542 2.48 1.41
26  o-Xylene  o-X  CLASS　2A 28.362 10.3 1.66
27  Tetralin  Sulfln  CLASS　2B 34.516 0.65 1.77

Headspace Analysis System: Environment, Foods, and Chemical Product Analysis

Volatile components in liquids and solids can be analyzed by using headspace analysis. The term headspace refers to the space atop an object. Constituent compounds with particularly low boiling points are found at the top of liquids and solids. With a headspace sampler, a sample sealed in a vial is heated for a set time so that the sample reaches equilibrium with its gas phase. This gas component (headspace) is then introduced to a gas chromatograph for analysis. Headspace samplers are used to qualitatively and quantitatively analyze aromatic components in foods, components with noxious odors in chemical products, and toxic volatile components in environmental waters.