Nexera Prep - 特色
製備級液相層析儀
加速和簡化製備工作的條件建立
簡化分析條件的開發和製備參數的最佳化
從分析條件的開發放大到製備工作的條件,使用 Nexera™ Prep 系統可以省時省力。
- 餾分收集器 FRC-40
- 液體處理器
為了分離多個組分,必須最佳化分析和分餾參數,這涉及大量工作。
Shimadzu 提供了 Method Scouting 系統,該系統可在分析級別調查條件。 Method Scouting 系統完全自動化方法篩選,其中移動相和管柱的組合會自動變更、平衡和評估,進而實現有效的方法開發。
此外,製備系統使用預製備結果執行自動模擬,進而能夠最佳化分餾參數。
這減少了研究條件所涉及的工作,進而節省了移動相溶劑和樣品。
分析條件的開發 (Method Scouting 系統)
進行開發以在分析級中分離目標化合物。
將 Shimadzu Method Scouting 系統與專用軟體程序 Method Scouting Solution 結合使用,可提供快速準確的方法篩選工作流程,進而提高方法開發的效率。
大幅減少設定分餾參數的過程
以餾分模擬器簡單進行參數設定
LabSolutions™ 軟體提供模擬功能,可減少分析和製備工作的條件調查所涉及的勞動。
使用 LabSolutions 分餾模擬器 (正在申請專利),指定層析圖中的峰段進行分餾,系統會自動設置分餾所需的參數。這將設置分餾條件所花費的時間減少到傳統的 1/4 左右。
以新演算法跳過雜訊
通過自動峰識別配置分餾時,層析圖中的雜訊有時會被誤認為是組分峰,進而導致用於預期收集的試管數量不足或收集的餾分定位不當。借助 LabSolutions 軟體的峰靈敏度測定功能 (正在申請專利),從連續超過配置閾值的數據點數量中識別峰,以確定是否進行分餾。
餾分純度檢查 (LH-40)
可以使用單一系統,輕鬆執行餾分純度檢查。無需更換餾分回收容器即可進行純度檢查,進而減少工作量並提高處理量。
樣品救援功能,防止珍貴樣品損失 (LH-40、FRC-40)
即使在製備過程中出現問題,仍可回收系統中殘留的樣品。按照救援說明,珍貴的樣本被回收到指定的容器中,而不是被丟棄。此外,通過使用選擇性廢液收集器,可以保留因分餾錯誤而無法回收的樣品。
高純度和高濃度目標成分的製備工作
Shimadzu UFPLC (超快速製備和純化液相層析儀) 大幅降低了製備純化的成本和工作量。
此外,系統不僅可以對目標成分進行純化,還可以大量回收雜質,實現直接雜質分析。
顯著減少從準備工作到純化 (游離鹼處理) 和粉化所涉及的過程
常規製備方法中,分餾樣品中含有移動相溶劑,分餾過程中不可避免地會出現稀釋,因此必須對分餾樣品進行富集和脫鹽處理。這類程序讓工作流程更加複雜,並增加了樣品損失、所需勞力和成本。
使用 Shimadzu UFPLC 超快速製備純化液相層析儀,從製備到富集、純化和回收的所有工作都在線進行。這顯著減少了製備純化過程中的勞動力,並避免了程序錯誤。對分離的目標組分使用專有的捕集富集純化技術,可以高濃度和高純度回收混合物中含有的微量組分。此外,由於高揮發性有機溶劑用於回收目標組分,蒸發至乾燥所需的時間可以顯著減少。回收離子目標組分時,透過最佳化流過的溶液將相反離子沖洗出來,因此目標組分以高純度游離鹼的形式被回收。通過這些程序和專用的 Purification Solution™ 軟體,從配置製備條件到回收含有目標化合物的液體的整個過程都可以通過簡單且易於操作的軟體輕鬆配置。
製備純化過程自動化
當目標化合物被粉化時,這個過程可能會受到許多因素的阻礙,包括酸、鹽和難熔溶劑的存在。使用 UFPLC 超快速製備和純化液相層析儀,可以通過使用捕集管柱沖洗掉這些阻礙粉末化的障礙,進而使任何人都可以輕鬆獲得目標成分的高純度粉末。
在高濃度下甚至可以回收微量成分
通常,在製備微量目標組分時,製備工作包括多次進樣樣品以獲得足夠量的目標。結果,最終獲得的分餾液體的體積與進樣次數成正比,增加了溶劑使用和乾燥時間。使用 UFPLC 超快速製備和純化液相層析儀,即使多次進樣,目標組分的餾分也會注入同一捕集管柱進行富集。來自捕集塔的分餾液體的最終體積被最小化,用合適的有機溶劑交換較弱的負載溶劑。然後可以高純度和高濃度回收目標組分。
純化解決方案簡化與製備純化相關的設定
特製的 Purification Solution 軟體配備了波峰追蹤功能,使目標峰和分餾物一目了然。
應用資訊
從 Ibuprofen 中去除氯乙酸銨鹽
目標成分 Ibuprofen 利用滯留於捕集管柱中淨化。因此,除去了移動相溶劑中所含的氯乙酸銨鹽。這可以防止粉末化過程中移動相溶劑中所含鹽的滯留,進而僅回收目標組分。
提高微量成分的富集純化效率
Cyclosporine A 的高速粉末化
目標化合物餾分被反覆注入捕集 Ibuprofen 管柱,通過捕集富集,並由有機溶劑沖提。這可以用更少量的液體進行回收,因此可以在更短的時間內進行後續粉化。通過這種方式,與逆相條件下的沖提相比,可以在更短的時間內純化相同體積的粉末樣品。
非 UV 吸收成分的製備工作
由於 LH-40 和 FRC-40 能在多達四個訊號通道上執行基於訊號的邏輯和收集,因此沒有發色團不是問題。Nexera Prep 可以使用 LCMS、RID 和 ELSD 來檢測及/或識別純化目標。
使用 MS 訊號觸發器實現無目標餾分遺漏的回收
僅使用 UV 訊號作為觸發器來製備低 UV 吸收組分可能很困難,因此存在分餾遺漏的風險。
通過使用 MS 訊號作為觸發器,可以簡單地進行準備工作,不會遺漏任何東西。指定目標成分的 m/z 後,可以放心收集餾分。LCMS-2020 質譜儀可在不遺漏任何目標成分的情況下,為製備工作提供高靈敏度和高解析度檢測。
使用多個訊號觸發器,對目標成分進行高純度回收
通過組合多達四個檢測器訊號通道,可以以高純度等級回收目標組分。
來自目標組分 A 檢測的 MS 訊號用作啟動餾分收集的觸發器。檢測附近沖提的雜質 B 的 MS 訊號用作停止餾分的觸發。以這種方式組合多個觸發,可以僅回收高純度等級的目標成分。結合各種檢測器訊號作為觸發器,可以高純度等級回收目標物,並確保檢測到所有峰。
選擇性分析和製備 Open Solution™ 軟體可簡化
製備操作和數據分析
以開放存取實現高效的系統共用
Open Solution 簡化了多人共用製備系統的過程。
有一個特殊的樣品註冊視窗,因此只需讓使用者登錄,然後指定他們的方法、進樣量和目標 m/z,就可以輕鬆地進行準備工作。
可以從單一視窗執行製備操作和數據分析
使用 Open Solution 數據瀏覽器,可以從單個視窗檢查製備結果。
選擇試管後,峰會反白,並顯示適用峰的 MS 光譜和 UV 光譜。
可以輕鬆檢查分餾化合物的資訊。
* 與 FRC-10A 相容。
以製備回收實現高分離
讓樣品在管柱中反覆循環,可以從共同析出的物質或雜質中分離和回收目標成分,不需使用更長的管柱或多根管柱。
什麼是回收分離法?
長製備管柱價格昂貴,因此需要有效地使用成本相對較低的短管柱。
在循環分離方法 (閉閥循環) 中,從分離管柱沖提出含有目標成分的沖提液被循環到管柱中,進而實現與更長管柱相同的分離能力。
下圖為七循環回收分離的結果。在第一次進樣 (典型分離) 中,兩種組分的分離不充分 (紅色區域)。但是,當管柱沖提液從檢測器返回管柱時,它會再次分離。如果重複這個循環,得到的結果就相當於將重複次數對應的若干管柱串聯起來。在本例中,通過七個循環分離循環 (藍色區域) 最終獲得了 4.0 以上的解析度。
以回收來改進分離的範例:共析出峰 (紅色)被完全分離 (藍色)。
流速:10 mL/min
檢測波長:254 nm
管柱:Shim-pack PREP-ODS(H) 內徑 20 mm x 長 250 mm
流動相:水/甲醇 = 1/9 (v/v)
樣品:1% 正丁苯/異丁苯混合溶液
Recycle-Assist - 特殊的製備回收軟體*
使用基於 GUI 的簡單操作環境,執行自動製備回收
圖像化使用者介面 (GUI) 提供了一個即使是製備回收的新手也可以簡單可靠地執行操作的環境。從回收到分餾的工作流程使用單個主視窗,進而降低因設置錯誤而浪費寶貴樣品的風險。
三步驟完成回收條件
只需按一下回收開始點、回收停止點、自動收集開始點對應的三個點即可完成回收製備條件的設置。完全不需要輸入複雜的數值參數,因此可以輕鬆開始回收製備工作。
* 此與 FRC-10A 相容。
優越的系統擴充能力
可根據回收量選擇配合的溶劑輸送裝置和餾分收集器。
此外,Shim-pack™ Scepter 具有從分析到製備工作的出色擴充能力,豐富的產品系列支援各種成分的製備。